ЛР 2. Визначення вмісту мінерального азоту в ґрунті
Тема: Визначення вмісту нітратного азоту в ґрунті за допомогою іонселективних електродів
Суть методу полягає у визначенні концентрації іонів NO3– в усіх типах ґрунтів (за винятком засолених) за допомогою іонселективного електрода у водній і сольовій суспензіях (1%-й розчин алюмокалієвого галуну або 0,05%-го розчину H2SO4 у суспензіях при співвідношенні ґрунту до розчину 1:2,5). Нітратний іонселективний електрод характеризується лінійною залежністю у діапазоні 0,5 <pNО3 < 4 з похилом 54–56 мВ на одиницю pNО3.
Прилади і реактиви. Іономір ЭВ-74, іонселективний нітратний електрод ЭМ-NO3-01, хлорсрібний електрод порівняння ЭВЛ-1В3, насичений розчин КСІ (255 г КС1 зважують з похибкою 0,1 г, розчиняють у мірній колбі на 1 л і об'єм доводять водою до риски), розчин 1·10-1М KNO3 (10,11 г перекристалізованого КNО3, висушеного при 100–105 °С до сталої маси, розчиняють у мірній колбі 1 л і доводять об'єм водою до риски. З цього розчину поступовим десятиразовим розбавлянням дистильованою водою готують стандартні розчини КNО3 з концентрацією 1·10-2М, 1·10-3М, 1·10-4М, які використовують для калібрування приладу і побудови калібрувального графіка).
Іонселективний електрод готують до роботи згідно з інструкцією, звертаючи увагу на його заповнення розчинами 1·10-1М KNO3 і 1·10-1М КС1. Електрод витримують добу у розчині 1·10-1М KNO3 і 5·10-3М КС1. В інтервалах між дослідженнями електрод зберігають у розчині 1·10-3M KNO3. Електрод порівняння готують до роботи згідно з інструкцією, причому він повинен бути на 2/3 занурений у насичений розчин КС1, в якому його витримують 2 доби. Цей електрод у інтервалах між роботою зберігають у дистильованій воді. Під час роботи відкривають пробку, яка є в електроді.
Перед початком роботи нітратний і хлорсрібний електроди занурюють на 10 хв у 10-4М розчин KNO3, потім споліскують дистильованою водою, обсушують фільтрувальним папером і використовують для калібрування приладу і визначення нітратів.
Калібрування приладу. Настроювання іономіра ЭВ-74 у режимі рХ (pNO3) проводять, використовуючи розчини концентрацій 1·10-1М і 1·I0-4М KNO3. Перемикач термокомпенсаціі приладу повинен бути у положенні “Ручн”, а ручки “Температура раствора” і “рХ” – переведені у крайнє ліве положення
Електроди вставляють у вимірювальну склянку, у якій міститься 1·10-2 М розчин KNO3. Клавішу “t” відключають, надавлюють клавішу “рХ” і ручкою “Калибровка” встановлюють стрілку приладу на позначку “4” на середній шкалі (pNO3 = 4). Електроди споліскують дистильованою водою і занурюють їх у розчин з концентрацією 1·10-2М KNO3 (pN03 = 2). Стрілку приладу ручкою “Крутизна” встановлюють на позначку “2”. Якщо діапазону регулювання ручкою “Крутизна” на вистачає, то використовують ручку “Темnература раствора” Продовжують настроювати прилад, використовуючи розчини з концентраціями 1·10-4М і 1·10-2М KNO3 Остаточну перевірку настроювання приладу проводять за допомогою розчину 1·10-3М KNO3 (pNO3). Відхилення від контрольного значення не повинно перевищувати ±0,05рХ.
Перед кожним новим настроюванням приладу електроди 3–4 хв. витримують у дистильованій воді або розчині 1·10-4М KNO3, споліскують і обсушують фільтрувальним папером.
Хід аналізу. 20 г ґрунту або 10 г торф'янистого ґрунту переносять у колбу, приливають відповідно 50 або 100 мл 1%-го розчину алюмокалієвого галуну і збовтують 3–5 хв. У фільтраті або суспензії визначають кількість нітратів шляхом вимірювання pNO3 Для цього у мірний стакан переносять досліджуваний зразок, опускають електроди і записують покази в рNO3.
Вміст нітратів у ґрунті, в мг/кг, знаходять за величиною pNO3 (табл. 1, 2) або за формулою:
N – NО3 = ant log (4,54 – рNO3).
Таблиця. Розрахунок вмісту азоту нітратів
(мг/кг ґрунту при співвідношенні ґрунту до розчину 1:2,5)
|
рNO3 |
N–NO3, мг/кг |
рNO3 |
N–NO3, мг/кг |
рNO3 |
N–NO3, мг/кг |
рNO3 |
N–NO3, мг/кг |
рNO3 |
N–NO3, мг/кг |
рNO3 |
N–NO3, мг/кг |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
11 |
12 |
|
2,55 |
97,7 |
2,86 |
47,9 |
3,16 |
24,0 |
3,45 |
12,3 |
3,76 |
6,0 |
4,07 |
3,0 |
|
2,56 |
95,5 |
2,87 |
46,8 |
3,17 |
23,4 |
3,46 |
12,0 |
3,77 |
5,9 |
4,08 |
2,9 |
|
2,57 |
93,3 |
2,88 |
45,7 |
3,18 |
22,9 |
3,47 |
11,8 |
3,78 |
5,8 |
4,09 |
2,8 |
|
2,58 |
91,2 |
2,89 |
44,7 |
3,19 |
22,4 |
3,48 |
11,5 |
3,79 |
5,6 |
4,10 |
2,8 |
|
2,59 |
89,1 |
2,90 |
43,6 |
3,20 |
21,9 |
3,49 |
11,2 |
3,80 |
5,5 |
4,11 |
2,7 |
|
2,60 |
87,1 |
2,91 |
42,7 |
3,21 |
21,4 |
3,50 |
11,0 |
3,81 |
5,4 |
4,12 |
2,6 |
|
2,61 |
85,1 |
2,92 |
41,7 |
3,22 |
20,9 |
3,51 |
10,7 |
3,82 |
5,2 |
4,13 |
2,6 |
|
2,62 |
83,2 |
2,93 |
40,7 |
3,23 |
20,4 |
3,52 |
10,5 |
3,83 |
5,1 |
4,14 |
2,5 |
|
2,63 |
81,3 |
2,94 |
39,8 |
3,21 |
20,0 |
3,5° |
10,° |
3,84 |
5,0 |
4,15 |
2,5 |
|
2,64 |
79,4 |
2,95 |
38,9 |
3,25 |
19,5 |
3,54 |
10,0 |
3,85 |
4,9 |
4,16 |
2,4 |
|
2,65 |
77,6 |
2,96 |
38,0 |
3,26 |
19,1 |
3,55 |
9,8 |
3,86 |
4,8 |
4,17 |
2,3 |
|
9,66 |
75,9 |
2,97 |
37,2 |
3,27 |
18,6 |
3,56 |
9,6 |
3,87 |
4,7 |
4 18 |
2,3 |
|
2,67 |
74,1 |
2,98 |
36,3 |
3,28 |
18,2 |
3,57 |
9,3 |
3,88 |
4,6 |
4 19 |
2,2 |
|
2,68 |
72,4 |
2,99 |
35,5 |
3,29 |
17,6 |
3,58 |
9,1 |
З,89 |
4,5 |
4,20 |
2,2 |
|
2,69 |
70,8 |
3,00 |
34,7 |
3,30 |
17,4 |
3,59 |
8,9 |
3,90 |
4,4 |
4,21 |
2,1 |
|
2,70 |
69,2 |
3,01 |
33,9 |
3,31 |
17,0 |
3,60 |
8,7 |
3,91 |
4,3 |
4,22 |
2,1 |
|
2,71 |
67,6 |
3,02 |
33,1 |
3,32 |
16,6 |
3,61 |
8,5 |
3,92 |
4,2 |
4,23 |
2.0 |
|
2,72 |
66,1 |
3,03 |
32,4 |
3,33 |
16,2 |
3,62 |
8,3 |
3,93 |
4,1 |
4,24 |
2,0 |
|
2,73 |
64,6 |
3,04 |
31,6 |
3,34 |
15,9 |
3,63 |
8,1 |
3,94 |
4,0 |
4,25 |
1,9 |
|
2,74 |
63,1 |
3,05 |
30,9 |
3,35 |
15,5 |
3,64 |
7,9 |
3,95 |
3,9 |
4,26 |
1,9 |
|
2,75 |
61,7 |
3,06 |
30,2 |
3,36 |
15,1 |
3,65 |
7,8 |
3,96 |
3,8 |
4,27 |
1,9 |
|
2,76 |
60,3 |
3,07 |
29,5 |
3,37 |
14,8 |
3,66 |
7,6 |
3,97 |
3,7 |
4,28 |
1,8 |
|
2,77 |
58,9 |
3,08 |
28,8 |
3,38 |
14,5 |
3,67 |
7,4 |
3,98 |
3,6 |
4,29 |
1,8 |
|
2,78 |
57,5 |
3,09 |
28,2 |
— |
— |
3,68 |
7,2 |
3,99 |
3,5 |
4,30 |
1,7 |
|
2,79 |
56,2 |
3,10 |
27,5 |
— |
— |
3,69 |
7,1 |
4,00 |
3,5 |
— |
— |
|
2,80 |
55,0 |
3,11 |
26,9 |
3,39 |
14,1 |
3,70 |
6,9 |
4,01 |
3,4 |
— |
— |
|
2,81 |
53,7 |
— |
— |
3,40 |
13,8 |
3,71 |
6,8 |
4,02 |
3,3 |
— |
— |
|
2,82 |
52,5 |
3,12 |
26,3 |
3,41 |
13,5 |
3,72 |
6,6 |
4,03 |
3,2 |
— |
— |
|
2,83 |
51,3 |
3,13 |
25,7 |
3,42 |
13,2 |
3,73 |
6,5 |
4,04 |
3,2 |
— |
— |
|
2,81 |
50,1 |
3,14 |
25,1 |
3,43 |
12,9 |
3,74 |
6,3 |
4,05 |
3,1 |
— |
— |
|
2,85 |
49,0 |
3,15 |
24,6 |
3,44 |
12,6 |
3,75 |
6,2 |
4,06 |
3,0 |
— |
— |
Таблиця 2. Розрахунок вмісту азоту нітратів або амонію
(мг/100 г при співвідношенні ґрунту до розчину 1:10)
|
рNО3 (рNН4) |
мг/100 г |
рNО3 (рNН4) |
мг/100 г |
рNО3 (рNН4) |
мг/100 г |
рNО3 (рNН4) |
мг/100 г |
рNО3 (рNН4) |
мг/100 г |
рNО3 (рNН4) |
мг/100 г |
рNО3 (рNН4) |
мг/100 г |
рNО3 (рNН4) |
мг/100 г |
рNО3 (рNН4) |
мг/100 г |
|
|
2,0 |
141,3 |
2,23 |
83,2 |
2,46 |
49,1 |
2,69 |
28,9 |
2,92 |
17,0 |
3,15 |
10,0 |
3,38 |
5,9 |
3,61 |
3,5 |
3,84 |
2,0 |
|
|
2,01 |
138,0 |
2,24 |
81,3 |
2,47 |
48,0 |
2,70 |
28,2 |
2,93 |
16,6 |
3,16 |
9,8 |
3,39 |
5,7 |
3,62 |
3,4 |
3,85 |
2,0 |
|
|
2,02 |
134,9 |
2,25 |
79,4 |
9,48 |
46,9 |
2,71 |
27,6 |
2,94 |
16,2 |
3,17 |
9,5 |
3,40 |
5,6 |
3,63 |
3,3 |
3,86 |
1,9 |
|
|
2,03 |
131,8 |
2,26 |
77,6 |
2,49 |
45,8 |
2,72 |
27,0 |
2,95 |
15,8 |
3,18 |
9,3 |
3,41 |
5,5 |
3,64 |
3,2 |
3,87 |
1,9 |
|
|
2,04 |
128,8 |
2,27 |
75,9 |
2,50 |
44,8 |
2,73 |
26,4 |
2,96 |
15,5 |
3,19 |
9,1 |
3,42 |
5,4 |
3,65 |
3,2 |
3,88 |
1,9 |
|
|
2,05 |
125,9 |
2,28 |
74,1 |
2,51 |
43.7 |
2,74 |
25,8 |
2,97 |
15,1 |
3,20 |
8,9 |
3,43 |
5,2 |
3,66 |
3,1 |
3,89 |
1,8 |
|
|
2,06 |
123,0 |
2,29 |
72,4 |
2,52 |
42,8 |
2,75 |
25,2 |
2,98 |
14,8 |
3,21 |
8,7 |
3,44 |
5,1 |
3,67 |
3,0 |
3,90 |
1,8 |
|
|
2,07 |
120,2 |
2,30 |
70,8 |
2,53 |
41,8 |
2,76 |
24 6 |
2,99 |
14,4 |
3,22 |
8,5 |
3,45 |
5,0 |
3,68 |
2,9 |
3,91 |
1,7 |
|
|
2,08 |
117,5 |
2,31 |
69,2 |
2,54 |
40,8 |
2,77 |
24,0 |
3,00 |
14,1 |
3,23 |
8,3 |
3,46 |
4,9 |
3,69 |
2,9 |
3,92 |
1,7 |
|
|
2,09 |
114,8 |
2,32 |
67,6 |
2,55 |
39,9 |
2,78 |
23,5 |
3,01 |
13,8 |
3,24 |
8,1 |
3,47 |
4,8 |
3,70 |
2,8 |
3,93 |
1,7 |
|
|
2,10 |
112,2 |
2,33 |
66,1 |
2,56 |
39,0 |
2,79 |
23,0 |
3,02 |
13,5 |
3,25 |
7,9 |
3,48 |
4,7 |
3,71 |
2,7 |
3,94 |
1,6 |
|
|
2,11 |
109,6 |
2,34 |
64,6 |
2,57 |
38,l |
2,80 |
22,4 |
3,03 |
13,2 |
3,26 |
7,8 |
3,49 |
4,6 |
3,72 |
2,7 |
3,95 |
1,6 |
|
|
2,12 |
107,2 |
2,35 |
63,1 |
2,58 |
37,2 |
2,81 |
21,9 |
3,04 |
12,9 |
3,27 |
7,6 |
3,50 |
4,5 |
3,73 |
2,6 |
3,96 |
1,5 |
|
|
2,13 |
104.7 |
2,36 |
61,7 |
2,59 |
36,4 |
2,82 |
21,4 |
3,05 |
12,6 |
3,28 |
7,4 |
3,51 |
4,4 |
3,74 |
2,6 |
3,97 |
1,5 |
|
|
2,14 |
102,3 |
2,37 |
60,3 |
2,60 |
35,6 |
2,83 |
20,9 |
3,06 |
12,3 |
3,29 |
7,2 |
3,52 |
4,3 |
3,75 |
2,5 |
3,98 |
1,5 |
|
|
2,15 |
100,0 |
2,38 |
58,9 |
2,61 |
34,7 |
2,84 |
20,4 |
3,07 |
12,0 |
3,30 |
7,1 |
3,53 |
4,2 |
3,76 |
2,4 |
3,99 |
1,4 |
|
|
2,16 |
97,7 |
2,39 |
57,5 |
2,62 |
З4,0 |
2,85 |
19,9 |
3,08 |
11,7 |
3,31 |
6,9 |
3,54 |
4,1 |
3,77 |
2,4 |
4,00 |
1,4 |
|
|
2,17 |
95,5 |
2,40 |
65,3 |
2,63 |
33,2 |
2,86 |
19,5 |
3,09 |
11,5 |
3,32 |
6,8 |
3,55 |
4,0 |
3,78 |
2,3 |
|
|
|
|
2,17 |
95,5 |
2,40 |
65,3 |
2,63 |
33,2 |
2,86 |
19,5 |
3,09 |
11,5 |
3,32 |
6,8 |
3,55 |
4,0 |
3,78 |
2,3 |
|
|
|
|
2,18 |
93,3 |
2,41 |
54,5 |
2,64 |
32,4 |
2,87 |
19,1 |
3,10 |
11,2 |
3,33 |
6,6 |
3,56 |
3,9 |
3,79 |
2,3 |
|
|
|
|
2,19 |
91,2 |
2,52 |
53,7 |
2,65 |
31,7 |
2,88 |
18,6 |
3,11 |
11,0 |
3,31 |
6,5 |
3,57 |
3,8 |
3,80 |
2,2 |
|
|
|
|
2,20 |
89,1 |
2,43 |
52,5 |
2,66 |
31,0 |
2,89 |
18,2 |
3,12 |
10,7 |
3,35 |
6,3 |
3,58 |
3,7 |
3,81 |
2,2 |
|
|
|
|
2,21 |
87,1 |
2,44 |
51,3 |
2,67 |
30,3 |
2,90 |
17,8 |
3,13 |
10,5 |
3,36 |
6,2 |
3,59 |
3,6 |
3,82 |
2,1 |
|
|
|
|
2,22 |
85,1 |
2,45 |
50,1 |
2,68 |
29,6 |
2,91 |
17,4 |
3,14 |
10,2 |
3,37 |
6,0 |
3,60 |
3,5 |
3,83 |
2,1 |
|
|
|
Завдання: результати лабораторної роботи оформити й подати у вигляді таблиці:
Завдання: результати лабораторної роботи оформити й подати у вигляді таблиці:
|
Назва ґрунту |
Наважка, г |
Об’єм розчину, мл |
р NО3 |
N–NO3, мг/кг |
|
|
|
|
|
|
Приклад оформлення результатів
|
виконання |
Кількість балів |
|
Самостійне |
5 |
|
Самостійне виконання роботи в аудиторії, проведення обрахунків і формулювання висновку, звіт за результатами |
8 |
|
Самостійне виконання роботи в аудиторії, проведення обрахунків і формулювання висновку, звіт за результатами, відповідь на додаткові запитання викладача під час здавання роботи |
10 |
Шрифти
Розмір шрифта
Колір тексту
Колір тла
Кернінг шрифтів
Видимість картинок
Інтервал між літерами
Висота рядка
Виділити посилання