ЛР 3. Визначення вмісту рухомого фосфору в ґрунті
Визначення вмісту рухомих сполук фосфору в ґрунті за методом Кірсанова
Технологічна схема аналізу ґрунту за методом Кірсанова:
1. Наважка ґрунту (10,0 г) розчинник (0,2 н. розчин НС1) збовтування відстоювання фільтрування підготовка до фотометрування (фільтрат, розрахункова маса, реактив Б, розчин SnС12) фотометрування (визначення оптичної густини) розрахунок результатів аналізу (показник приладу і калібрувального графіка, розрахунки).
2. Калібрування ФЕК. Одночасно з отриманням суспензії калібрують ФЕК (виготовлення шкали зразкових розчинів) підготовляють прилад до роботи фотометрування розчинів шкали зразкових розчинів (показники густини зразкових розчинів) побудова калібрувального графіка.
3. Оцінка і використання результатів аналізу (визначення достовірності аналітичних даних). Отримані дані використовують: для моніторингу ґрунтів; паспортизації земель; складання агрохімічних картограм, системи і плану використання добрив;оцінки якості і ціни земельної ділянки (поля).
Сполуки фосфору вилучають з ґрунту 0,2 н. розчином НС1 у співвідношенні ґрунту до розчину 1:5. У розчин переходять дигідрофосфати, гідрофосфати, частково фосфати кальцію, алюмінію і заліза.
Суть методу полягає в тому, що фосфорна кислота в кислому середовищі з молібдатом амонію утворює безбарвну комплексну сполуку – гетерополікислоту Н7[(Мо2О7)6]·Н2О. При наявності олова як відновника утворюється комплексна сполука синього кольору (МоО2·4МоО3)2·Н3РО4·4Н2О.
Молібден гетерополікислоти відновлюється легше, ніж молібден молібдату амонію. Кількість кислоти в розчині має бути оптимальною, оскільки в лужному середовищі гетерополікислота руйнується, в сильнокислому – утворюється нестійка сполука.
Молібден відновлюють хлоридом олова (II). Хлорид олова (II) – сильний відновник, здатний відновлювати Мо6+ гетерополікислоти до Mo5+. Метод чутливий, проте інтенсивність забарвлення молібденової сині з часом слабшає. В певних концентраціях інтенсивність її пропорційна вмісту фосфору.
Прилади і реактиви. Фотоелектроколориметр, молібденова рідина (20 г перекристалізованого молібдату амонію розчиняють у 200 мл води, нагрітої до 60 °С. Змішують 280 мл концентрованої H2S04 густиною 1,83–1,84 г/см3 з 500 мл води. Після охолодження розчинів сірчану кислоту вливають у розчин молібдату амонію, постійно помішуючи. Об'єм розчину доводять до 1 л водою (реактив Б), розчин хлориду олова (II) (приготування металічного олова: 0,32 г тонкоподрібненого металічного олова переносять у колбу місткістю 25 мл з рискою, приливають 7 мл концентрованої НС1 густиною 1,174–1,185 г/см3, закривають клапаном Бунзена і залишають стояти на ніч. На другу добу колбу ставлять у киплячу водяну баню і витримують до повного розчинення олова. Розчин охолоджують і доводять водою до риски.
Приготування з хлориду олова (II): 2,5 г SnCl2·2Н2О розчиняють у 100 мл 10 %-го розчину НС1, нагріваючи на водяній бані. Добутий розчин перед використанням розбавляють водою у чотири рази, зразковий розчин дигідрофосфату калію (0,1917 г КН2РО4 розчиняють у 1 л води. 25 мл розчину переносять у мірну колбу на 1 л і об'єм доводять водою до риски. У 1 мл розчину міститься 0,0025 мг Р2О5), 0,2 н. розчин соляної кислоти.
Хід аналізу. 10 г ґрунту заливають 50 мл 0,2 н. розчину НС1 і збовтують 1 хв. Через 15 хв. суспензію фільтрують.
Для визначення фосфору відбирають 5-10 мл фільтрату в мірну колбу на 100 мл, доливають об'єм водою до 85–90 мл. Приливають 4 мл реактиву Б, збовтують, доливають 1 мл розчину хлориду олова (II) і доводять об'єм водою до риски. Через 5 хв. розчин фотометрують. Контрольний дослід проводять в аналогічних умовах і з тією самою кількістю реактивів, але без витяжки ґрунту.
Вміст фосфору в ґрунті обчислюють за допомогою калібрувального графіка. Для цього приготовляють шкалу зразкових розчинів. У десять мірних колб на 100 мл приливають 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 15, 20, 25 мл зразкового розчину, об'єм доводять водою до 85–90 мл, збовтують, приливають 4 мл реактиву Б, доливають 1 мл розчину хлориду олова (II) і доводять об'єм водою до риски.
Фотометрують розчин через 5 хв., але не пізніш як через 15 хв. проти розчину порівняння при червоному світлофільтрі. Знаючи вміст фосфору й оптичну густину зразкових розчинів, будують калібрувальний графік.
Вміст рухомого фосфору (Р2О5), в міліграмах на 100 г ґрунту, обчислюють за формулою
Р2О5 = |
a ∙ 100 |
m |
де а – кількість Р2О5, знайдена за калібрувальним графіком, мг; m – розрахункова маса ґрунту, г.
Знаючи вміст рухомого фосфору в ґрунті, визначають забезпечення ним рослин (табл. ).
Таблиця. Забезпечення рослин рухомими сполуками фосфору, мг Р2О5 на 1000 г ґрунту (за методом Кірсанова)
Забезпеченість рослин |
Зернові, зернобобові культури |
Коренеплоди, картопля |
Овочеві, технічні культури |
Дуже низька |
<30 |
<80 |
<150 |
Низька |
<80 |
<150 |
<200 |
Середня |
80–150 |
150–200 |
200–300 |
Висока |
>150 |
>200 |
>300 |
Завдання: результати лабораторної роботи оформити й подати у вигляді таблиці:
Назва ґрунту |
Наважка, г |
Об’єм розчину, мл |
Аліквота, мл |
Розрахункова маса, г |
Показник приладу D |
Кількість Р2О5, мг |
Вміст Р2О5, мг/100 г |
Рівень забезпеченості ґрунту |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Приклад оформлення результатів
Завдання на час карантину
Навести приклади різних рівнів забезпечення культур (зернових, овочевих) рухомим фосфором.
Повнота виконання |
Кількість балів |
Самостійне |
5 |
Самостійне виконання роботи в аудиторії, проведення обрахунків і формулювання висновку, звіт за результатами |
8 |
Самостійне виконання роботи в аудиторії, проведення обрахунків і формулювання висновку, звіт за результатами, відповідь на додаткові запитання викладача під час здавання роботи |
10 |
Шрифти
Розмір шрифта
Колір тексту
Колір тла
Кернінг шрифтів
Видимість картинок
Інтервал між літерами
Висота рядка
Виділити посилання